Die Quantitative Organische Mikroanalyse by Fritz Pregl

By Fritz Pregl

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Das Bleisuperoxyd. Obwohl die Firma E. Merck in Darmstadt die Liebenswürdigkeit hatte, mir zuzusagen, daß sie ein gekörntes Bleisuperoxyd von Hirsekorngröße nach meiner Vorschrift herstellen will, so will ich auch das von mir geübte Verfahren hier mitteilen: Käufliches pulveriges Bleisuperoxyd wird in einer Abdampfschale mit konzentrierter Salpetersäure auf dem Wasserbade erhitzt, hierauf mit Wasser digeriert und nach einigem Stehen durch wiederholtes Dekantieren mit destilliertem Wasser gewaschen.

An diesem Sch nkel ist durch seitlichen An atz der Blasenzähler augeschmolz n . An die em ~ darf der Durchmesser der ustritt teile für die durchströmenden Gase nicht mehr als ein MilJjmeter betragen. Die Füllung die es Apparateheus erfolgt in der W i , daß man zuer t in das Ansatzl'Ohr am geschlossenen Sch nkel ein Wattepfröpfeben einführt und von der geschliffenen Mündungdes U-Rohres hl rauf ovielgekörnte hlorkalzium unter Klopf n einfüllt, daß etwa 2 Drittel des U-Rohre <;lavon erfüllt werden.

Daß die Gasstromgeschwindigkeit im Verbrennungsrohr einen gewissen maximalen Wert nicht überschreiten darf. Durch zahlreiche Analysen anerkannt schwer verbrennlieber Substanzen, insbesondere des Cholesterins, Anthrachinons und ähnlicher Körper wurde ermittelt, daß bei der Gasstromgeschwindigkeit v o n 3-4 c c m i n der Mi nute die Verb r e n n u n g sicher vollständig ist. Eine Unzahl blinder Versuche hat ergeben, daß trotz Anwendung einwandfreien Sauerstoffes und gealterter Schläuche für die Zufuhr der Gase Gewichtszuwächse der beiden Absorptionsapparate erfolgen, wenn in denselben ein stark verminderter Druck herrscht.

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